Πώς βελτιώνει η επίστρωση SIC την αντοχή στην οξείδωση του άνθρακα？

Άνθρακαςέχει εξαιρετικές ιδιότητες όπως η χαμηλή θερμική αγωγιμότητα, η μικρή ειδική θερμότητα και η καλή θερμική σταθερότητα υψηλής θερμοκρασίας. Χρησιμοποιείται συχνά ως θερμομόνωτο υλικό σε κενό ή προστατευτική ατμόσφαιρα και έχει χρησιμοποιηθεί ευρέως στο πεδίο ημιαγωγών. Ωστόσο, σε ένα περιβάλλον με θερμοκρασία υψηλότερη από 450 ℃, ο άνθρακας αισθάνθηκε γρήγορα οξειδωμένη, με αποτέλεσμα την ταχεία καταστροφή του υλικού. Το περιβάλλον επεξεργασίας των ημιαγωγών είναι συχνά υψηλότερο από 450 ° C, οπότε είναι ιδιαίτερα σημαντικό να βελτιωθεί η αντοχή στην οξείδωση του άνθρακα.

Γιατί να επιλέξετεΕπικάλυψη?

Η επικάλυψη επιφάνειας είναι μια ιδανική μέθοδος κατά της οξείδωσης για προϊόντα ινών άνθρακα. Οι επικαλύψεις κατά της οξείδωσης περιλαμβάνουν μεταλλικές επικαλύψεις, κεραμικές επικαλύψεις, γυάλινες επικαλύψεις κλπ. Μεταξύ των κεραμικών επικαλύψεων, η SIC έχει εξαιρετική αντοχή στην οξείδωση υψηλής θερμοκρασίας και καλή φυσική και χημική συμβατότητα με προϊόντα άνθρακα. Όταν το SIC οξειδώνεται σε υψηλή θερμοκρασία, το SiO2 που παράγεται στην επιφάνεια του μπορεί να γεμίσει ρωγμές και άλλα ελαττώματα στην επικάλυψη και να εμποδίσει τη διείσδυση του O2, καθιστώντας το το πιο συχνά χρησιμοποιούμενο υλικό επικάλυψης σε επικαλύψεις προϊόντων άνθρακα.

Πώς να εκτελέσετε την επικάλυψη SIC σε άνθρακα αισθητή;

Η επικάλυψη SIC παρασκευάστηκε στην επιφάνεια των ινών άνθρακα άνθρακα με χημική εναπόθεση ατμών. Μετά τον υπερηχητικό καθαρισμό, το παρασκευασμένο άνθρακα αισθάνθηκε αποξηραμένο στα 100 ℃ για μια χρονική περίοδο. Το αίσθημα άνθρακα θερμάνθηκε σε 1100 ℃ σε φούρνο σωλήνα κενού, με AR ως αέριο αραίωσης και Η2 ως αέριο φορέα και το θερμαινόμενο τριχλωρομεθυλο σιλοξάνη οδηγήθηκε στο θάλαμο αντίδρασης με μέθοδο φυσαλίδων. Η αρχή εναπόθεσης έχει ως εξής:

Ch₃Shick (g) → sic (s) +3hcl (g)

Πώς μοιάζει η επιφάνεια του άνθρακα SIC για την επικάλυψη;

Χρησιμοποιήσαμε το D8 Advance AdviceTomer (XRD) για να αναλύσουμε τη σύνθεση φάσης του SIC επικάλυψης άνθρακα. Από το φάσμα XRD του SIC Covating Carbon Felt, όπως φαίνεται στο σχήμα 1, υπάρχουν τρεις προφανείς κορυφές περίθλασης σε 2θ = 35,8 °, 60,2 ° και 72 °, τα οποία αντιστοιχούν στα (111), (220) και (311) κρυστάλλια των β-SIC αντίστοιχα. Μπορεί να φανεί ότι η επίστρωση που σχηματίζεται στην επιφάνεια του αισθητήρα άνθρακα είναι β-SIC.

Εικόνα 1 φάσμα XRD του SIC Coast Carbon Felt

Χρησιμοποιήσαμε ένα ηλεκτρονικό μικροσκόπιο Magellan 400 σάρωσης (SEM) για να παρατηρήσουμε τη μικροσκοπική μορφολογία του άνθρακα που αισθάνθηκε πριν και μετά την επικάλυψη. Όπως φαίνεται από το Σχήμα 2, οι ίνες άνθρακα μέσα στον αρχικό άνθρακα είναι ανομοιογενή σε πάχος, διανεμημένες χαοτικά, με μεγάλο αριθμό κενών και χαμηλή συνολική πυκνότητα (περίπου 0,14 g/cm3). Η παρουσία μεγάλου αριθμού κενών και χαμηλής πυκνότητας είναι οι κύριοι λόγοι για τους οποίους ο άνθρακας αισθάνθηκε μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως θερμικό μόνωση. Υπάρχει ένας μεγάλος αριθμός αυλακώσεων στην επιφάνεια των ινών άνθρακα μέσα στον αρχικό άνθρακα που αισθάνεται κατά μήκος του άξονα των ινών, ο οποίος βοηθά στη βελτίωση της αντοχής συγκόλλησης μεταξύ της επικάλυψης και της μήτρας. 

Από τη σύγκριση των Εικόνων 2 και 3, μπορεί να φανεί ότι οι ίνες άνθρακα μέσα στον αισθητήρα του άνθρακα επικάλυψης καλύπτονται από επικαλύψεις SIC. Οι επικαλύψεις SIC σχηματίζονται από μικρά σωματίδια σφιχτά στοιβάζονται και οι επικαλύψεις είναι ομοιόμορφες και πυκνές. Είναι σφιχτά συνδεδεμένα με τη μήτρα ινών άνθρακα, χωρίς προφανή ξεφλούδισμα, ρωγμές και τρύπες, και δεν υπάρχει προφανής ρωγμή στη συγκόλληση με τη μήτρα.

Εικόνα 2 Η μορφολογία του αίσθημα άνθρακα και η απλή άκρη των ινών άνθρακα πριν από την επικάλυψη

Εικόνα 3 Η μορφολογία του αίσθημα άνθρακα και του άκρου των ινών άνθρακα μετά την επικάλυψη

Πώς αισθάνεται η αντοχή στην οξείδωση του άνθρακα SIC για την επικάλυψη;

Διεξήγαμε θερμοβαρυμετρική ανάλυση (TG) σε συνηθισμένο άνθρακα και SIC επικάλυψης άνθρακα, αντίστοιχα. Ο ρυθμός θέρμανσης ήταν 10 ℃/min και ο ρυθμός ροής αέρα ήταν 20 ml/min. Το Σχήμα 4 είναι η καμπύλη TG του αισθητήρα άνθρακα, όπου το σχήμα 4α είναι η καμπύλη TG της μη επικαλυμμένης αίσθησης άνθρακα και το σχήμα 4b είναι η καμπύλη TG της SIC επικάλυψης άνθρακα. Σε περίπου 790 ℃, το υπολειμματικό κλάσμα μάζας του δείγματος είναι 0, πράγμα που σημαίνει ότι έχει οξειδωθεί πλήρως. 

Όπως φαίνεται στο Σχήμα 4Β, το δείγμα που αισθάνθηκε ο άνθρακας δεν έχει απώλεια μάζας όταν η θερμοκρασία αυξάνεται από θερμοκρασία δωματίου σε 280 ℃. Στα 280-345 ℃, το δείγμα αρχίζει να οξειδώνεται σταδιακά και ο ρυθμός οξείδωσης είναι σχετικά γρήγορος. Στα 345-520 ℃, η πρόοδος οξείδωσης επιβραδύνεται. Σε περίπου 760 ℃, η απώλεια μάζας του δείγματος φθάνει στο μέγιστο, το οποίο είναι περίπου 4%. Στα 760-1200 ℃, καθώς αυξάνεται η θερμοκρασία, η μάζα του δείγματος αρχίζει να αυξάνεται. Δηλαδή, η αύξηση βάρους συμβαίνει. Αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι το SIC στην επιφάνεια της ίνας άνθρακα οξειδώνεται για να σχηματίσει SiO2 σε υψηλή θερμοκρασία. Αυτή η αντίδραση είναι μια αντίδραση αύξησης βάρους, η οποία αυξάνει τη μάζα του δείγματος.

Συγκρίνοντας το Σχήμα 4Α και το Σχήμα 4Β, μπορεί να βρεθεί ότι στα 790 ℃, το συνηθισμένο αισθητήρα άνθρακα έχει οξειδωθεί πλήρως, ενώ ο ρυθμός απώλειας βάρους οξείδωσης του δείγματος άνθρακα SIC επικάλυψης είναι περίπου 4%. Όταν η θερμοκρασία αυξάνεται στα 1200 ℃, η μάζα του SIC επικάλυψης άνθρακα αισθάνθηκε ακόμη και αυξάνεται ελαφρώς λόγω της δημιουργίας του SiO2, υποδεικνύοντας ότι η επικάλυψη SIC μπορεί να βελτιώσει σημαντικά την αντοχή στην οξείδωση υψηλής θερμοκρασίας του αισθητήρα του άνθρακα.

Εικ. 4 καμπύλη TG του άνθρακα αισθητήρα

ΟΕπικάλυψηΗ επιτυχής προετοιμασμένη για τον άνθρακα που αισθάνεται από την εναπόθεση χημικών ατμών είναι ομοιόμορφα κατανεμημένη, συνεχής, πυκνά στοιβαγμένη και δεν έχει προφανείς τρύπες ή ρωγμές. Η επικάλυψη SIC είναι στενά συνδεδεμένη με το υπόστρωμα χωρίς προφανή κενά. Έχει πολύ ισχυρή ικανότητα κατά της οξείδωσης.