Εφαρμογή τμημάτων γραφίτη επικαλυμμένα με TAC σε ενιαία κρυστάλλινη φούρνο

Εφαρμογή τουΤακώματα γραφίτη επικαλυμμένα με TACσε ενιαία κρυστάλλινη

ΜΕΡΟΣ/1

Στην ανάπτυξη μονοκρυστάλλων SiC και AlN με τη χρήση της μεθόδου φυσικής μεταφοράς ατμών (PVT), κρίσιμα συστατικά όπως το χωνευτήριο, η θήκη σπόρων και ο δακτύλιος οδηγός παίζουν ζωτικό ρόλο. Όπως απεικονίζεται στο Σχήμα 2 [1], κατά τη διάρκεια της διαδικασίας PVT, ο κρύσταλλος των σπόρων τοποθετείται στην περιοχή χαμηλότερης θερμοκρασίας, ενώ η πρώτη ύλη SiC εκτίθεται σε υψηλότερες θερμοκρασίες (πάνω από 2400 ℃). Αυτό οδηγεί στην αποσύνθεση της πρώτης ύλης, παράγοντας ενώσεις SiXCy (κυρίως συμπεριλαμβανομένων των Si, SiC2, Si2C, κ.λπ.). Το υλικό της φάσης ατμού στη συνέχεια μεταφέρεται από την περιοχή υψηλής θερμοκρασίας στον κρύσταλλο σπόρων στην περιοχή χαμηλής θερμοκρασίας, με αποτέλεσμα τον σχηματισμό πυρήνων σπόρων, την ανάπτυξη κρυστάλλων και τη δημιουργία μονοκρυστάλλων. Επομένως, τα υλικά θερμικού πεδίου που χρησιμοποιούνται σε αυτή τη διαδικασία, όπως το χωνευτήριο, ο δακτύλιος καθοδήγησης ροής και η θήκη κρυστάλλων σπόρων, πρέπει να παρουσιάζουν αντοχή σε υψηλή θερμοκρασία χωρίς να μολύνουν τις πρώτες ύλες SiC και τους μονοκρυστάλλους. Ομοίως, τα θερμαντικά στοιχεία που χρησιμοποιούνται στην ανάπτυξη κρυστάλλων AlN πρέπει να αντέχουν σε ατμούς Al και στη διάβρωση N2, ενώ διαθέτουν επίσης υψηλή ευτηκτική θερμοκρασία (με AlN) για μείωση του χρόνου προετοιμασίας κρυστάλλου.

Έχει παρατηρηθεί ότι η χρήση υλικών θερμικού πεδίου γραφίτη επικαλυμμένα με TaC για την παρασκευή SiC [2-5] και AlN [2-3] οδηγεί σε καθαρότερα προϊόντα με ελάχιστο άνθρακα (οξυγόνο, άζωτο) και άλλες ακαθαρσίες. Αυτά τα υλικά παρουσιάζουν λιγότερα ελαττώματα ακμών και χαμηλότερη ειδική αντίσταση σε κάθε περιοχή. Επιπλέον, η πυκνότητα των μικροπόρων και των κοιλωμάτων χάραξης (μετά από χάραξη ΚΟΗ) μειώνεται σημαντικά, οδηγώντας σε σημαντική βελτίωση στην ποιότητα των κρυστάλλων. Επιπλέον, το χωνευτήριο TaC παρουσιάζει σχεδόν μηδενική απώλεια βάρους, διατηρεί μια μη καταστροφική εμφάνιση και μπορεί να ανακυκλωθεί (με διάρκεια ζωής έως και 200 ​​ώρες), ενισχύοντας έτσι τη βιωσιμότητα και την αποτελεσματικότητα των διαδικασιών παρασκευής μονοκρυστάλλων.

ΣΥΚΟ. 2. (α) Σχηματικό διάγραμμα της συσκευής καλλιέργειας πλινθωμάτων μονοκρυστάλλου SiC με τη μέθοδο PVT

(β) Κορυφαία βραχίονα με επικαλυμμένο με TAC (συμπεριλαμβανομένου του σπόρου SIC)

(γ) δακτύλιος οδηγού γραφίτη επικαλυμμένο με TAC

MOCVD GaN Epitaxial Layer Growth Heater

ΜΕΡΟΣ/2

Στο πεδίο του MOCVD (εναπόθεση μετάλλου-οργανικού χημικού ατμού), η ανάπτυξη GAN, μια κρίσιμη τεχνική για την επιταξιακή ανάπτυξη ατμών των λεπτών μεμβρανών μέσω αντιδράσεων οργανομεταλλικής αποσύνθεσης, ο θερμαντήρας διαδραματίζει ζωτικό ρόλο στην επίτευξη ακριβούς ελέγχου θερμοκρασίας και ομοιομορφίας μέσα στον θάλαμο αντίδρασης. Όπως απεικονίζεται στο σχήμα 3 (α), ο θερμαντήρας θεωρείται το βασικό συστατικό του εξοπλισμού MOCVD. Η ικανότητά του να ζεσταίνει ταχέως και ομοιόμορφα το υπόστρωμα σε εκτεταμένες περιόδους (συμπεριλαμβανομένων των επαναλαμβανόμενων κύκλων ψύξης), αντέχει σε υψηλές θερμοκρασίες (αντιστέκοντας τη διάβρωση του αερίου) και διατηρεί την καθαρότητα των μεμβράνων επηρεάζει άμεσα την ποιότητα της εναπόθεσης μεμβράνης, της συνέπειας του πάχους και της απόδοσης των τσιπ.

Για να ενισχυθεί η απόδοση και η ανακύκλωση της αποτελεσματικότητας των θερμαντικών θερμαντικών σε συστήματα ανάπτυξης MOCVD GAN, η εισαγωγή των επικαλυμμένων με TAC θερμαντήρων ήταν επιτυχής. Σε αντίθεση με τους συμβατικούς θερμαντήρες που χρησιμοποιούν επικαλύψεις PBN (πυρολυτικό βόριο νιτριδίου), επιταξιακά στρώματα GaN που αναπτύσσονται χρησιμοποιώντας θερμαντήρες TAC παρουσιάζουν σχεδόν ταυτόσημες κρυσταλλικές δομές, ομοιομορφία πάχους, σχηματισμό ενδογενούς ελαττώματος, κτύπημα ακαθαρσιών και επίπεδα μόλυνσης. Επιπλέον, η επικάλυψη TAC καταδεικνύει χαμηλή αντίσταση και χαμηλή επιφανειακή εκπομπή, με αποτέλεσμα τη βελτίωση της αποτελεσματικότητας και της ομοιομορφίας του θερμαντήρα, μειώνοντας έτσι την κατανάλωση ενέργειας και την απώλεια θερμότητας. Με τον έλεγχο των παραμέτρων της διαδικασίας, το πορώδες της επικάλυψης μπορεί να ρυθμιστεί για να ενισχύσει περαιτέρω τα χαρακτηριστικά της ακτινοβολίας του θερμαντήρα και να επεκτείνει τη διάρκεια ζωής του [5]. Αυτά τα πλεονεκτήματα δημιουργούν θερμαντήρες γραφίτη επικαλυμμένης με TAC ως εξαιρετική επιλογή για συστήματα ανάπτυξης MOCVD GAN.

ΣΥΚΟ. 3. (α) Σχηματικό διάγραμμα συσκευής MOCVD για επιταξιακή ανάπτυξη GaN

(β) Χύτευση με επικαλυμμένο με TAC θερμαντήρα γραφίτη που είναι εγκατεστημένος σε ρύθμιση MOCVD, εξαιρουμένων της βάσης και του βραχίονα (απεικόνιση που δείχνει βάση και βραχίονα στη θέρμανση)

(γ) Θερμαντήρας γραφίτη με επίστρωση TAC μετά από επιταξιακή ανάπτυξη 17 GaN. 

Επικαλυμμένος ευαισθητής για επιταξία (φορέας πλακιδίων)

ΜΕΡΟΣ/3

Ο φορέας γκοφρέτας, ένα κρίσιμο δομικό συστατικό που χρησιμοποιείται στην παρασκευή πλακιδίων ημιαγωγών τρίτης κατηγορίας, όπως τα SiC, AlN και GaN, παίζει ζωτικό ρόλο στις διαδικασίες επιταξιακής ανάπτυξης πλακιδίων. Τυπικά κατασκευασμένος από γραφίτη, ο φορέας γκοφρέτας επικαλύπτεται με SiC για να αντιστέκεται στη διάβρωση από τα αέρια διεργασίας εντός ενός επιταξιακού εύρους θερμοκρασίας από 1100 έως 1600 °C. Η αντοχή στη διάβρωση της προστατευτικής επίστρωσης επηρεάζει σημαντικά τη διάρκεια ζωής του φορέα γκοφρέτας. Πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν ότι το TaC παρουσιάζει ρυθμό διάβρωσης περίπου 6 φορές πιο αργό από το SiC όταν εκτίθεται σε αμμωνία υψηλής θερμοκρασίας. Σε περιβάλλοντα υδρογόνου υψηλής θερμοκρασίας, ο ρυθμός διάβρωσης του TaC είναι ακόμη περισσότερο από 10 φορές πιο αργός από το SiC.

Πειραματικά στοιχεία έχουν δείξει ότι οι δίσκοι επικαλυμμένοι με TAC παρουσιάζουν εξαιρετική συμβατότητα στη διαδικασία του μπλε φωτός Gan MOCVD χωρίς να εισάγουν ακαθαρσίες. Με περιορισμένες προσαρμογές διεργασιών, τα LED που καλλιεργούνται χρησιμοποιώντας μεταφορείς TAC επιδεικνύουν συγκρίσιμες επιδόσεις και ομοιομορφία με εκείνες που καλλιεργούνται χρησιμοποιώντας συμβατικούς φορείς SIC. Κατά συνέπεια, η διάρκεια ζωής των μεταφορέων με επικάλυψη TAC ξεπερνά εκείνη των μη επικαλυμμένων και επικαλυμμένων με SIC μεταφορέων γραφίτη.

Εικόνα. Δίσκο δίσκου μετά τη χρήση στη συσκευή GaN επιταξιακής καλλιέργειας MOCVD (Veeco P75). Το ένα στα αριστερά είναι επικαλυμμένο με TAC και το ένα στα δεξιά είναι επικαλυμμένη με SIC.

Μέθοδος παρασκευής της κοινήςΤμήματα γραφίτη επικαλυμμένα με TAC

ΜΕΡΟΣ/1

CVD (Χημική εναπόθεση ατμών) Μέθοδος:

Στα 900-2300 ℃, χρησιμοποιώντας TACL5 και CNHM ως πηγές ταντάλου και άνθρακα, H ₂ ως μειωμένη ατμόσφαιρα, αέριο φορέα AR₂AS, φιλμ εναπόθεσης αντίδρασης. Η προετοιμασμένη επικάλυψη είναι συμπαγής, ομοιόμορφη και υψηλή καθαρότητα. Ωστόσο, υπάρχουν ορισμένα προβλήματα όπως η περίπλοκη διαδικασία, το ακριβό κόστος, ο δύσκολος έλεγχος της ροής αέρα και η χαμηλή απόδοση εναπόθεσης.

ΜΕΡΟΣ/2

Μέθοδος πυροσυσσωμάτωσης πολτού:

Ο πολτός που περιέχει πηγή άνθρακα, πηγή τανταλίου, διασπορά και συνδετικό υλικό επικαλύπτεται στον γραφίτη και έχει συσσωρευτεί σε υψηλή θερμοκρασία μετά την ξήρανση. Η προετοιμασμένη επικάλυψη αυξάνεται χωρίς κανονικό προσανατολισμό, έχει χαμηλό κόστος και είναι κατάλληλο για παραγωγή μεγάλης κλίμακας. Παραμένει να διερευνηθεί για την επίτευξη ομοιόμορφης και πλήρους επικάλυψης σε μεγάλο γραφίτη, εξάλειψη ελαττωμάτων υποστήριξης και ενίσχυση της δύναμης συγκόλλησης επικάλυψης.

ΜΕΡΟΣ/3

Μέθοδος ψεκασμού πλάσματος:

Η σκόνη TaC τήκεται με τόξο πλάσματος σε υψηλή θερμοκρασία, ψεκάζεται σε σταγονίδια υψηλής θερμοκρασίας με πίδακα υψηλής ταχύτητας και ψεκάζεται στην επιφάνεια του υλικού γραφίτη. Είναι εύκολο να σχηματιστεί στρώμα οξειδίου υπό μη κενό και η κατανάλωση ενέργειας είναι μεγάλη.

Τα επικαλυμμένα με TaC μέρη γραφίτη πρέπει να επιλυθούν

ΜΕΡΟΣ/1

Δύναμη δέσμευσης:

Ο συντελεστής θερμικής διαστολής και άλλες φυσικές ιδιότητες μεταξύ TAC και υλικών άνθρακα είναι διαφορετικοί, η αντοχή συγκόλλησης επικάλυψης είναι χαμηλή, είναι δύσκολο να αποφευχθούν ρωγμές, πόροι και θερμική τάση και η επικάλυψη είναι εύκολο να ξεφλουδίσει στην πραγματική ατμόσφαιρα που περιέχει σήψη και Επαναλαμβανόμενη διαδικασία ανύψωσης και ψύξης.

ΜΕΡΟΣ/2

Καθαρότητα:

Η επίστρωση TaC πρέπει να είναι εξαιρετικά υψηλής καθαρότητας για την αποφυγή ακαθαρσιών και ρύπανσης υπό συνθήκες υψηλής θερμοκρασίας και πρέπει να συμφωνηθούν τα πρότυπα αποτελεσματικής περιεκτικότητας και τα πρότυπα χαρακτηρισμού ελεύθερου άνθρακα και εγγενών ακαθαρσιών στην επιφάνεια και στο εσωτερικό της πλήρους επίστρωσης.

ΜΕΡΟΣ/3

Σταθερότητα:

Η αντοχή σε υψηλές θερμοκρασίες και η αντίσταση στη χημική ατμόσφαιρα πάνω από 2300℃ είναι οι πιο σημαντικοί δείκτες για τη δοκιμή της σταθερότητας της επίστρωσης. Οι οπές, οι ρωγμές, οι γωνίες που λείπουν και τα όρια των κόκκων ενός προσανατολισμού είναι εύκολο να προκαλέσουν διαβρωτικά αέρια να διεισδύσουν και να διεισδύσουν στον γραφίτη, με αποτέλεσμα την αστοχία της προστασίας της επίστρωσης.

Μέρος/4

Αντίσταση οξείδωσης:

Το TAC αρχίζει να οξειδώνει το Ta2O5 όταν είναι πάνω από 500 ℃ και ο ρυθμός οξείδωσης αυξάνεται απότομα με την αύξηση της θερμοκρασίας και της συγκέντρωσης οξυγόνου. Η οξείδωση της επιφάνειας ξεκινά από τα όρια των κόκκων και τους μικρούς κόκκους και σχηματίζει σταδιακά τους στήλους κρυστάλλους και τους σπασμένους κρυστάλλους, με αποτέλεσμα μεγάλο αριθμό κενών και οπών και η διήθηση οξυγόνου εντείνεται μέχρι να αφαιρεθεί η επικάλυψη. Το προκύπτον στρώμα οξειδίου έχει κακή θερμική αγωγιμότητα και μια ποικιλία χρωμάτων στην εμφάνιση.

Μέρος/5

Ομοιομορφία και τραχύτητα:

Η ανομοιόμορφη κατανομή της επιφάνειας επίστρωσης μπορεί να οδηγήσει σε τοπική συγκέντρωση θερμικής καταπόνησης, αυξάνοντας τον κίνδυνο ρωγμών και θρυμματισμού. Επιπλέον, η τραχύτητα της επιφάνειας επηρεάζει άμεσα την αλληλεπίδραση μεταξύ της επίστρωσης και του εξωτερικού περιβάλλοντος, και η πολύ υψηλή τραχύτητα οδηγεί εύκολα σε αυξημένη τριβή με τη γκοφρέτα και ανομοιόμορφο θερμικό πεδίο.

Μέρος/6

Μέγεθος κόκκων:

Το ομοιόμορφο μέγεθος κόκκων βοηθά τη σταθερότητα της επικάλυψης. Εάν το μέγεθος των κόκκων είναι μικρό, ο δεσμός δεν είναι σφιχτός και είναι εύκολο να οξειδωθεί και να διαβρωθεί, με αποτέλεσμα μεγάλο αριθμό ρωγμών και οπών στην άκρη των κόκκων, γεγονός που μειώνει την προστατευτική απόδοση της επικάλυψης. Εάν το μέγεθος των κόκκων είναι πολύ μεγάλο, είναι σχετικά τραχύ και η επικάλυψη είναι εύκολο να απομακρυνθεί κάτω από θερμική τάση.

Συμπέρασμα και προοπτική

Σε γενικές γραμμές,Μέρη γραφίτη με επίστρωση TaCΣτην αγορά έχει μια τεράστια ζήτηση και ένα ευρύ φάσμα προοπτικών εφαρμογής, το τρέχονΤμήματα γραφίτη επικαλυμμένα με TACΗ κύρια τάση της κατασκευής είναι να βασίζεται σε εξαρτήματα CVD TaC. Ωστόσο, λόγω του υψηλού κόστους του εξοπλισμού παραγωγής CVD TaC και της περιορισμένης απόδοσης εναπόθεσης, τα παραδοσιακά υλικά γραφίτη με επίστρωση SiC δεν έχουν αντικατασταθεί πλήρως. Η μέθοδος πυροσυσσωμάτωσης μπορεί να μειώσει αποτελεσματικά το κόστος των πρώτων υλών και μπορεί να προσαρμοστεί σε πολύπλοκα σχήματα εξαρτημάτων γραφίτη, έτσι ώστε να καλύψει τις ανάγκες περισσότερων διαφορετικών σεναρίων εφαρμογής.